石川県工業試験場

イオンビームを用いた材料表面改質研究の取り組み

■機械金属部　安井治之

研究の背景
　近年，日本全国で地域の特色を出した研究が立ち上がっている。我が石川県においては，地方公設試験研究期間の中でもいち早く最先端の「イオン注入技術」に着目し，今日まで研究を継続してきた。今年に入ってから，これまでの研究の歴史を振り返る機会があり，図1に示すようなポスターを作製した。これは，「石川県工業試験場におけるコーティング技術研究の歩み」と題し，地場で開催された展示会に出展したものである。当場は，1983年に県内企業の要望から化学蒸着(CVD)法により，地場産業である「繊維産業」の織機部品へTiN・TiCN膜をコーティングしたのが始まりである。その後，次世代の研究として物理蒸着(PVD)法によるダイヤモンドライクカーボン(DLC)膜の研究を始めた。本稿では，石川県でのDLC膜研究を中心に紹介する。

（図1　石川県における表面処理の歴史）

研究内容
　当場がDLC膜に着目したのは1980年代後半であり，当時，DLC膜はまだ注目されていない時代であった。というのも，密着性が悪く剥離が問題となっていたためである。そこで，まず，イオンビームミキシング法により密着性を改善したDLC膜の研究開発を行い，その後も，DLC膜中の水素含有量の研究など，DLC膜の成膜に関して様々な研究を行ってきた。以下に代表的な研究を紹介する。
(1)三次元形状物への均一成膜技術の開発
　DLC膜は，PVD法やプラズマCVD法など様々な手法で作製されている。これらの方法で問題となるのが，金型等の複雑な形状物への均一成膜である。その解決策として，1986年にウィスコンシン大学(米国)で開発されたPSII(Plasma Source Ion Implantation)技術に着目したのである。PSIIは， プラズマ中に置かれた物体に，負の高電圧パルスを印加した際に，物体表面に沿って電子の存在しない部分(イオンシース)が形成され，このイオンシースを介して基板表面に全方位的にイオンを注入する技術である。このPSIIの原理を包含した新たなコーティングシステムを開発したのが，ハイブリッド型パルス・プラズマ・コーティング(HPPC)システムである(図2参照)。本研究は，平成10〜12年度のNEDO地域コンソーシアム研究開発事業に採択され，北陸初の大型研究として北陸三県(石川県，富山県，福井県)の産学官が集結して開発したものである。HPPC技術により，パイプ等の内面DLCコーティングが可能となった。
(2)DLC膜の高硬度化を目指して(ハイブリッドナノダイヤモンド(HND)膜の開発)
　次に目指したのがDLC膜の高硬度化である。通常のDLC膜は，2000〜3000HV程度の硬さであり，これはダイヤモンド(10000HV)の硬さの半分以下である。DLC膜とダイヤモンド膜では，硬さに大きな差があるため，アプリケーションが異なっていた。しかし，ダイヤモンド膜はコストがかかるため，比較的安価で出来るDLC膜で代用できないかを検討したのである。その結果，DLC膜の中に硬い微粒のダイヤモンド(ナノダイヤモンド)を埋め込むことにより，DLC膜の高硬度化を図ったのである(図3参照)。この研究は，平成13〜16年のJSTイノベーションプラザ石川の育成研究事業に採択され，DLC膜とナノダイヤモンドを積層した，ハイブリッドナノダイヤモンド(HND)膜の開発として行ったものである。開発したHND膜は，従来DLC膜の摺動特性を失わずに，硬度4000〜5000HVと従来DLC膜の硬さの約2倍を実現した。

（図2　HPPCシステムの概略）
（図3　HND膜のイメージ図）

研究成果
　DLC膜は今後も進化しながら実用化されると考えられる。当場では，DLC膜中に含まれている水素に着目し，その定量測定技術の開発を行い，さらにDLC膜中の水素含有量をほぼ0とした水素フリーDLC膜に着目し図4に示すコンセプトのもと新しいプロジェクトを立ち上げた。本研究は，平成20年度に採択された，JSTイノベーションプラザ石川の育成研究事業であり，「環境に優しい産業機械部品化のための高密度ナノ炭素膜の開発」として，産学官の共同研究として推進している。

（図4　DLC膜の硬さ向上のコンセプト）

論文投稿
　放射線と産業 No.120, 2008 p.9-14.